关键词：测定 的测定 钠的测定
二、方法依据
《水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法》GB11904-89
三、测定范围
2.测定范围钾为0.05～4.00mg/L,钠为0.01～2.00 mg/L。
3.对于浓度较高的样品，应取较少的试料进行分析，或采用次灵敏线测定。
四、测定原理
原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中，钾和钠很易电离，这样使得参于原子吸收的基态原子减少。特别是钾在浓度低时表现更明显，一般在水中钠比钾浓度高，这时大量钠对钾产生增感作用。为了克服这一现象，加入比钾和钠更易电离的铯作电离缓冲剂，以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。
五、试剂
5．1硝酸（HNO3）, ρ=1.42g/mL
5．2硝酸溶液1+1。
5．3硝酸溶液，0.2%(V/V):取2mL硝酸(5.1)，加入998mL水中,混合均匀。
5．4硝酸铯溶液,10.0g/L:取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mL水中。 5．5标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h,并在干燥内冷至室温。
5．5．1钾标准贮备溶液，含钾1.000g/L:称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾(KC1),以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。
5．5．2钠标准贮备溶液，含钠1.000g/L:称取(2.5421±0.0003)g基准氯化钠(NaCl), 以水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。
5.5.3钾和钠混合标准贮备溶液,含钾和钠1.000g/L：称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾和(2.5421±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中，用水溶解并移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。
5．5．4钾标准使用溶液,含钾100.00mg/L： 吸取钾标准贮备溶液（5.5.1）10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液（5.2），以水稀释至标线，摇匀备用。此溶液可保存3个月。
5．5．5钠标准使用溶液Ⅰ，含钠100.00 mg/L: 吸取钠标准贮备溶液（5.5.2）10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(5.2)，以水稀释至标线，摇匀.此溶液可保存3个月。
5.5.6 钠标准使用溶液Ⅱ, 含钠10.00 mg/L: 吸取钠标准使用溶液Ⅰ（5.5.5）10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(5.2)，以水稀释至标线，摇匀.此溶液可保存一个月。
六、仪器设备
6．1原子吸收分光光度计：仪器操作参数参照厂家说明书进行选择。
6．2钾和钠空心阴极灯：灵敏吸收线为钾766.5nm,钠589.0nm;次灵敏吸收线为钾404.4nm,钠330.2nm。
6．3 乙炔的供气装置：使用乙炔钢瓶或发生器均可，但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后，方可使用。
6．4空气压缩机：均应附有过滤装置，由此得到无油无水净化空气。
6．5对玻璃器皿的要求，所用玻璃器皿均应经硝酸溶液（5.2）浸泡，用时以去离子水洗净。
7．分析步骤
7．1钾校准溶液
取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液（5.5.4）0.0.50，1.00，1.50,2.00,2.50mL，加硝酸铯溶液（5.3）3.00mL，加硝酸溶液（5.2）1.00mL,用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mg/L。本校准溶液应在当天使用。
7．2钠校准溶液
取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液（5.5.6）0.1.00，3.00，5.00,7.50,10.00mL，加3.00mL硝酸铯溶液（3.3），加1.00mL硝酸溶液（5.2）,用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，0.20,0.60,1.00,1.50,2.00mg/L。本校准溶液应在当天使用。
7．3仪器的准备
将待测元素灯装在灯架上，经预热稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量。
注意：在打开气路时，必须先开空气，再开乙炔；当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火爆炸。
当点火后，在测量前，先以硝酸溶液（5.3）喷雾5min，以清洗雾化系统。
7．4测量
在正式测量前，先以水调仪器零点，然后即可吸喷校准溶液和试料，记录吸光度。
7．5空白试验
空白试验即对校准溶液中零浓度的测量。
八、计算
样品中钾或钠的浓度C（mg/L）以回归方程计算或按下式计算：
C=f.C1
式中：f——稀释比
f=试料体积/分取实验室样品体积，mL；
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