关键词:氯化 测定 的测定 硫酸 氟化
二、 方法依据
三、 测定范围
本方法用于测定生活饮用水及水源水中氟化物,氯化物,硫酸盐,硝酸盐氮的含量。
四、 测定原理
水样中待测阴离子随色谱流动相进入离子交换系统。根据分离柱对各种阴离子的不同亲和度进行分离,由电导检测器测量各阴离子的组分的电导率,以保留时间和峰高或峰面积定性、定量。
五、试剂
1. 纯水:(高纯度去离子水-超纯水)电阻值>10MΩ·cm-1。
2. 流动相:<1>8mmol·L-1 P-Hydroxybenzol Acid;<2>3.2mM Bis-tis缓冲盐
<1>P-Hydroxybenzou Acid(8mM):称取1.3290g邻苯二甲酸固体溶解于适当纯水中,可适当加热助溶。
<2>Bis-Tis(3.2mM):称取0.6694g固体,加纯水溶解。然后与邻苯二甲酸溶液混合,两种药品混合溶解后定容至1000ml。
3. 标准储备溶液[ρ=1000mg/L]:
氟化物(F-):称取0.2210g氟化钠溶解于纯水中,并定容至100mL。
氯化物(Cl-):称取0.1649g氯化钠溶解于纯水中,并定容至100mL。
硝酸盐(NO3--N):称取0.7218g硝酸钾溶解于纯水中,并定容至100mL。
硫酸盐(SO42-):称取0.1479g无水硫酸钠溶解于纯水中,并定容至100mL。
4. 测定过程中根据检测需要将标准储备溶液进行稀释。(标准溶液使用国家标准物质中心标准物质配制时,同样按照检测范围稀释组成相对合理的标准系列。)
六、仪器及检测条件
SHIMADZU离子色谱
IC-3A非抑制型色谱柱
流速:1.5mL/min;柱温:40℃;进样阀定量:100μL
水样及标准溶液在进样前经0.45μm滤膜过滤。
七、分析步骤
1.开启仪器,参照仪器使用说明调节流动相速度,至基线走直稳定。
2.根据测定样品浓度的需要,调整仪器的量程和灵敏度。
3.标准曲线制备:各阴离子系列标准溶液分别进样,记录下标准系列浓度的峰面积。以峰面积(A)和对应离子浓度(c)之间作标准曲线。
4.样品测定:取适量水样,经0.45μm滤膜过滤后直接进样。记录色谱峰面积。
八、计算
通过各离子与浓度间的标准曲线,查出各阴离子峰面积所对应的浓度。 九.附《离子色谱检测阴离子原始记录》
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