|
关键词:测定 的测定 钡的测定
二、方法依据
三、测定范围
3.1适用于生活饮用水及其水源水中钡的测定。
3.2最低检测质量为123.6pg,若取20μL水样测定,最低检测浓度为6.18μg/L。
3.3水中共存离子一般不产生干扰。
四、测定原理
样品经适当处理后,注入石墨炉原子化器,所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气,待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
五、试剂
1、钡标准储备溶液:称取1.7788g氯化钡(BaCl2.2H2O,含量99.99%)于250mL烧杯中,加水溶解,加入硝酸(ρ20=1.42g/mL,转移至1000mL,容量瓶中,并加水定容。此溶液ρ(Ba)=1mg/mL。
2、钡标准中间溶液:取钡标准储备溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,此溶液ρ(Ba)=50μg/mL。
3、钡标准使用溶液:取钡标准中间溶液2.00mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,此溶液ρ(Ba)=1μg/mL。
六、仪器设备
6.1仪器
6.1.1石墨炉原子吸收分光光度计。
6.1.2钡元素空心阴极灯。
6.1.3氩气钢瓶。
6.1.4微量加样器:20μL。
6.1.5聚乙烯瓶,100mL。
6.2仪器参数
干燥 灰化 原子化
元素 波长mm ————————— ———————— ———————
温度,℃ 时间,S 温度,℃ 时间,S 温度,℃ 时间S
Ba 553.6 120 30 1100 30 2600 5
七、分析步骤
1、吸取钡标准使用溶液0,2.00,4.00,6.00和8.00mL于5个100mL容量瓶内,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,分别配制成ρ(Ba)=0,20,40,60和80ng/mL的标准系列。
2、仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白[用(1+99)硝酸溶液作为试剂空白]、标准系列和样品,注入石墨管,启动石墨炉控制程序和记录仪,记录吸收峰值或峰面积,每测定10个样品之间,加测一个内控样品或相当于标准曲线中等浓度的标准溶液。
八、计算
1、直接进样品水样,可从吸光度——浓度(μg/L)工作曲线直接查得水样中待测金属的质量浓度(μg/L)。
2、若样品经处理或稀释,从吸光度——浓度工作曲线查出钡的浓度后,按下式计算
ρ1×V1
ρ(Ba)=——————……………………..(97-1)
V
式中: ρ(Ba)——水样中钡的质量浓度,μg/L
ρ1——从工作曲线上查得试样中钡的质量浓度,μg/L
V1——水样稀释后的体积,mL
V——原水样体积,mL
九、附《原子吸收分光光度计石墨炉测定记录》
|