关键词：测定 的测定 铬的测定 铬的测定（六价）
水中铬常以三价和六价状态存在。六价铬易被还原，特别是在酸性溶液中很快被还原为三价，所以应在pH7~9的条件下保存水样，且因铬酸盐离子可被玻璃容器表面吸附，特别是表面有磨损时，吸附更为严重，因此应在采样的当天进行测定。水样保存时间延长，可使测定结果偏低。
一、 测定方法
二苯碳酰二肼分光光度法
二、 方法依据
三、适用范围
1、 本方法适用于测定生活饮用水及水源水中六价铬的含量。
2、 铁超过1mg/L时，与二苯碳酰二肼试剂生成黄色，产生干扰。
3、 本法最低检测浓度为0.004mg/L（取样50mL）。
四、测定原理
在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色铬合物，比色定量。
五、仪器
1、所有玻璃仪器（包括采样瓶）要求内壁光滑，不能用铬酸洗涤液浸泡。可用合成洗涤剂洗涤后再用浓硝酸洗涤，然后用自来水、纯水淋洗干净。
2、5mL具塞比色管
3、100mL烧杯
4、分光光度计
六、试剂
1、六价铬标准溶液：称取0.1414g经过105~110℃烘至恒重的重铬酸 钾，溶于纯水中，并用纯水定容至500mL，此溶液1.00mL含0.100mg六价铬。吸取此溶液10.00mL，用纯水定容至1000mL，则此标准溶液1.00mg含1.00µg六价铬。
2、0.25%二苯碳酰二肼丙酮溶液：称取0.25g 二苯碳酰二肼，又名二苯氨基脲,溶于100丙酮中,盛于棕色瓶中置冰箱内可保存半月,颜色变深,不能再用。
3、1+7硫酸溶液：将10mL浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。
七、测定步骤
1、吸取50.0mL水样置于50mL比色管中。
2、另取50mL比色管9支，分别加入六价铬标准溶液（1mg/L）0，0.25，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，加纯水至刻度。
3、向水样管及标准管中各加2.5mL1+7硫酸溶液及2.5mL二苯碳酰二肼溶液，立即混匀，放置10min。
4、如大于0.004mg/L 情况下， 于540mm波长下，用3cm杯，以纯水为参比，测定样品及标准系列溶液的吸光度；如小于0.004 mg/L情况下，进行目视比色。
5、如原水样有颜色时，另取50mL水样于100mL烧杯中，加入2.5mL1+7硫酸溶液，置电炉上煮沸2min，使水样中六价铬还原为三价。溶液冷却后转入50mL比色管中，加入纯水至刻度后再加2.5mL1+7硫酸溶液,摇匀后加入2.5mL二苯碳酰二肼溶液，摇匀，放置10min。按条件测定此水样空白的吸光度。
6、绘制校准曲线，在曲线上查出样品管中六价铬的含量。
7、有颜色的水样应由测得的样品管溶液的吸光度减去测得的水样空白吸光度，再在校准曲线上查出样品管中六价铬的含量。
八、 计算
M
C=————
V
式中：C——水中的六价铬的浓度，mg/L
M——从校准曲线上查得的样品管中六价铬的含量，μg
V——水佯体积，mL
九、 附《比色检验原始记录》 《分光光度计测定记录》
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