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关键词:测定 的测定 铁的测定
二氮杂菲分光光度法
二、 方法依据
三、 测定范围
测定生活饮用水及其水源中的铁含量
四、 测定原理
在pH3---9条件下,低铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制pH2.9----3.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解难溶的铁化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
五、 试剂
1、 盐酸溶液(1+1)
2、 乙酸铵缓冲溶液(pH4.2),称取250克乙酸铵,溶于150mL纯水中,再加入700mL冰乙酸,混匀。
3、 盐酸羟胺(100g/L)
4、 二氮杂菲溶液(1 g/L):称取0.1 g二氮杂菲,溶于加有2滴盐酸(ρ20=1.19g/mL)的纯水中,并稀释至100mL。
5、 铁标准储备液[ρ(Fe)=100ug/mL]:称取0.7022克硫酸亚铁铵,溶于少量纯水,加入3mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),于容量瓶中,定容成1000mL。
6、 铁标准使用液(使用时现配)[ρ(Fe)=10.0ug/mL]:吸取10 mL铁标储备液移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。
六、 仪器设备
1、 锥形瓶(150mL)
2、 具塞比色管(50mL)
3、 分光光度计
4、 比色皿(2cm)
七、 分析步骤
1、 吸取50mL混匀水样于150mL锥形瓶。
2、 另取8个150mL锥形瓶,分别加入铁标准使用液0,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00mL,各加纯水至50mL。
3、 向水样及标准系列中各加4mL盐酸溶液,和1mL盐酸羟胺溶液,小火煮沸至约剩30mL,冷却至室温后移入50mL比色管中。
4、 向水样及标准系列管中各加2mL二氮杂菲溶液,混匀后再加10mL乙酸胺缓冲液,各加纯水至50mL,混匀,放置10---15min。
5、 于510nm波长,用2cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
6、 绘制标准曲线,从曲线上查出样品管中铁的质量。
八、计算:
ρ(Fe)= m/V
式中:ρ(Fe)----水样中总Fe的质量浓度,mg/L
m----从标准曲线中查得样品管中铁的质量,ug
v----水样体积,mL。 附《分光光度计测定记录》
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