关键词：测定 的测定 挥发
二、 方法依据
EPA524.2
三、 测定范围
本方法适用于测定饮用水、水源水和水处理不同阶段的水中可气提的挥发性有机物的含量。
干扰及消除：水中常见物质在一般的含量范围内对本方法不干扰。
四、 测定原理
用惰性气体将水样中低水溶性的挥发性有机物气提出来，气提出的样品组份被捕集在一个装有适宜吸附材料的管内。气提结束后，吸附管被加热并用氦气反吹，被捕集的样品组份解析后进入与质谱仪接口的气相色谱柱内。将色谱柱进行程序升温分离后组份。用质谱仪检测。从色谱柱流出来的组份，通过测量它们的质谱和保留时间，与数据库内的参考质谱和保留时间作对照进行定性。用于校正的标准物的参考质谱和保留时间是在与样品测量的相同条件下取得的，每个定性的组份的浓度由外标法计算求得。
五、 试剂
5.1本方法配制试剂及稀释用的纯水均为无VOCS的蒸馏水。将蒸馏水煮沸15—30min，或通高纯氮气20---25min。
5.2脱氯剂：抗坏血酸（C6H8O6）或硫代硫酸钠固体（Na2S2O3•5H20）
5.3盐酸（1:1）
5.4标准储备液：直接购买确认的单标或混标溶液。
六、 仪器设备
6.1采样容器：60---120ml螺口玻璃瓶。每个瓶配有聚四氟乙烯面的硅垫片。使用前用洗涤剂清洗瓶和垫片，再用自来水和蒸馏水冲洗干净，室温下晾干后，放入105℃烘箱中烤1小时，然后把它们从烘箱中拿出来放在无有机物的环境中冷却。
6.2气提和捕集系统：如Tekmar3000。
6.3色谱柱：任何能满足本方法色谱分离性能的柱子均可使用。柱子对混合标准液分离的情况必须相当或优于方法的要求。
如：柱1，60m×0.75mm ID VOCOL，大口径毛细管柱。
柱2，30m×0.53mm ID DB—624，弹性石英毛细管柱，膜厚3um.
柱3，30m×0.32mm ID HP—5，弹性石英毛细管柱，膜厚1 um.
6．3．1GC和MS间的接口：色谱和质谱间的接口的选择取决于所用的色谱柱和载气流速。
6．3．2质谱仪必须能够在电子能量为70ev时离子化，当扫描35—260amu时，全扫描一周期的时间（包括过量扫描时间）必须能够为2秒或小于2秒。
6.4注射器：5ml和25ml
七、 测定步骤
7．1色谱及质谱条件
7．1．1色谱柱HP-5（60m×0.328mm），膜厚：0.25um
7．1．2升温程序：35℃（10min）→5℃/min→80℃（20min）
7．1．3进样方式：分流进样，分流比30:1
7．1．4电离方式：EI；电离电压：70ev
7．1．5扫描范围：45---300amu
7．2 P&T条件捕集温度：<30℃；气提时间：11min；解析温度：180℃；解析时间：4 min；烘烤温度：225℃；烘烤时间：10 min；气提气体：高纯氦气或高纯氮气；气提流速：40ml/min。
7．3样品的采集、保护和储存
7．3．1样品若含余氯，采样时应先在样品瓶加入约25mg抗坏血酸，再向样品瓶充样至溢流。注意不要冲走瓶中正在快速溶解的抗坏血酸。样品充满时或封瓶时水样中不应有气泡。每20ml样品中小心加入1滴1:1盐酸调节样品PH<2。密封瓶口时，垫片的PTFE面朝下，然后用力振荡1min。
7．3．2假如从水龙头采样，应先打开水龙头至水温稳定（一般10 min），然后调节水流速约为500ml/min，再取样。
7．3．3假如从开放水体中采样，先用1L的大口瓶或1L的烧杯从代表性的区域中采样，再小心地把水样从大口瓶或烧杯中转入样口瓶中。
7．3．4样品采集后必须冷却至4℃，并维持此温度直到分析。现场水样如果在采样当天不能运到实验室必须冰降温，以确保水样在到达实验室时能保持在4℃。
7．3．5样品应在4℃保存直至分析。样品存放区域必须没有有机物气体干扰。
7．3．6样品应在采样后14日内分析完。否则样品就废弃或重新采样。
7．4测定
7．4．1仪器启动运行1—2小时后，检查仪器的气密性情况。一般要求氮气（m/z=28）的丰度/氦气（m/z=4）的丰度≤10%。
7．4．2用校正化全物FC43（全氟代三丁基胺）校正质谱的质量和丰度。
7．4．3使用7.4.6给定的步骤气提一中间浓度的校正溶液如10ug/L。
7．4．4色谱行为：对于大多数化合物来说，性能好的柱会产生对称的色谱峰，基本无拖尾，假如峰形宽或灵敏度低，应寻找可行的弥补途径。
7．4．5质谱灵敏度：GC/MS/DS峰识别软件，可
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