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有机氮、有机磷化合物的测定—液/固萃取-气相色谱法

关键词：测定色谱的测定萃取气相

1 适用范围
本法适用于地下水、地表水、饮用水中含量大于0.05μg/L 的有机氮、有机磷化合物的测定。
有机氮、磷化合物包括莠去津、氰乙酰肼、metazachlor、乙基对硫磷、甲基对硫磷、喷达曼萨林、丙唑嗪、另丁津、西玛津、特丁津、氟乐灵、烯菌酮等。
2 原理概要
水样中的化合物富集在反相RP-C18 材料上或其它吸附剂上，用溶剂洗脱，然后经过气相色谱用氮磷检测器测定。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
气相色谱（同FHZHJSZISO015），玻璃或聚丙烯的萃取柱（内装RP-C18 或其它吸附剂），真空泵或压力装配，微升注射器，玻璃纤维滤纸，杂色玻璃器皿（同FHZHJSZISO015）。
3.2 主要试剂
所用试剂，包括水的纯度都要达到对气相色谱中空白峰无明显干扰的程度。水要用纯化后的水，RP-C18 或其它吸附剂，调节剂（如甲醇、丙酮），洗脱剂（如甲醇、丙酮），中和用溶液，氮、磷化合物标准溶液，惰性气体。
4 过程简述
4.1 采样
参照ISO 5667-1 和ISO 5667-2。用清洁的玻璃瓶采集水样，用棕色玻璃瓶保存，测试样品的pH 值，在采样后立即加入适量的中和溶液调节pH 值至6～9。
4.2 样品制备
4.2.1 活化
用溶剂洗萃取柱或玻璃柱中RP-C18 材料，溶剂体积为其体积的5 倍。再用其体积5倍的水来洗，用湿的担体来富集。
4.2.2 富集
测定水的体积，使水样以小于1000mL/h 的流速流过担体。富集之后用惰性气体干燥圆筒，用溶剂洗脱RP-C18，将洗脱液和溶剂放入小的刻度瓶中，用溶剂加到刻度。
4.3 测试
用气相色谱进行测试，需用纯水做空白实验。
5 准确度及精密度
多个实验室的液/固萃取-气相色谱法用于饮用水和原水的测试数据，重现性标准偏差0.0157～0.1368μg/L，重现性变异系数20.6%～46.3%，重复性标准偏差0.0044～0.0264μg/L，重复性变异系数7.2%～12.6%。
6 来源
国际标准化组织，ISO 10695：2000（E）