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关键词：测定 环氧 固化剂 高氯 胺值
胺值的测定（二）：高氯酸法
采用c (HCl)＝0.1mol/L（0.1N）的盐酸乙醇溶液滴定只适用于脂肪胺，对于聚酰胺树脂测得的胺值偏低，终点不明确。采用高氯酸非水滴定（non aqueous titration），结果准确，测定方便快速。具体方法如下：
（1）.试剂
指示剂： 0.1％甲基紫冰醋酸溶液
高氯酸标准溶液：70％高氯酸溶液4.3ml，溶于500ml分析纯冰醋酸中，然后再取分析纯醋酸酐7.5ml，分数次加入，摇动至混合均匀，放置过夜，使之与高氯酸中的水反应，转化为醋酸，即得到c (HclO4)=0.1mol/L的高氯酸标准溶液。
标准溶液的标定：分析纯邻苯二甲酸氢钾在110～120℃温度下干燥至衡重。准确称取0.2～0.3g，溶解于冰醋酸中，加入甲基紫指示剂3～4滴，用高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色变成纯蓝色，即到终点。
（2）.测定方法
准确称取适量的样品，置于250ml三角瓶中，加入约25ml冰醋酸－苯溶剂，摇动至完全溶解，加入甲基紫指示剂3～4滴，用高氯酸标准溶液滴定至由紫色变成纯蓝色，即到终点。
（3）.计算方法
AN(mgKOH/g）＝(C*V*56.1)/m
c---高氯酸标准溶液的浓度，mol/L;
V----高氯酸标准溶液的消耗的体积,ml;
m---样品的质量,g.
(4).注意事项
a. 试样溶液中不可含水，以免终点判断困难，并使结果偏低。
b. 冰醋酸体积随温度显著，最好在恒温室操作，若标定和分析不在同一温度，则胺值须承以校正系数（F1）.
温度每升高1℃，乘（1.000-.001）；
温度每下降1℃，乘（1.000+.001）；
主要资料来源：
（1）.涂料工业编委会，涂料工艺，p689,版社，北京，1997年第一版。
（2）.龚荷生，化学世界。5，175，1985。
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