关键词:水质 分析 水质分析 方法 分析方法
水中悬浮物=总固体-总溶解性固体
电导率仪直接测定
三PH的测定
1)方法提要:中和一升水至某一指定PH值时所需酸的毫克当量为碱度
2) 试剂
0.1N盐酸:取9毫升浓盐酸,稀释至1升容量瓶中到刻度,摇匀
3) 标定:称取180℃烘干并冷却的基准碳酸钠0.15克,精确至0.0001克 于250毫升三角瓶中,加入沸煮冷却的 蒸馏水100毫升和4滴甲基橙用0.1N 盐酸滴至橙色
4) 浓度计算
W ×1000
V×53
W:碳酸钠的重量,毫克
V:滴定消耗盐酸的体积
53:碳酸钠的当量
5 水样的测定
吸取50毫升水样于250毫升三角瓶,中加3滴酚酞在水样中出现红色,用 0.1N盐酸滴定红色消失(若不出现红色表示无酚酞碱度)在上述水样中在加入2滴甲基橙指示剂,水样出现黄色,用0.1N盐酸滴至橙红色为止
6 计算
(碳酸钙计) 毫克/升
X= P×N×1000×(100.08/2)
V
P:滴定时消耗的盐酸体积
N:盐酸标准溶液的浓度
V:水样的体积
100.08;碳酸钙的摩尔质量 克/摩尔
五 总硬度
1方法提要
在PH=10时EDTA和水中的钙镁离子生成稳定的络合物,指示剂铬黑T也能与钙镁离子生成酒红色络合物,当用EDTA滴定终点时,EDTA自铬黑T的酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑T指示剂游离,溶液变为兰色
2试剂
1)铬黑T指示剂:0.5克铬黑T+100克氯化钠研细,贮于棕色瓶中
2) 氨-氯化铵缓冲液PH=10:称取67.5克氯化铵溶于300毫升水中, 加 入570毫升氨水,在用水稀释一升
3 ) 0.01摩尔EDTA溶液:3.72克EDTA-Na2溶于一升水中摇匀
4)钙标准溶液0.01mol/L:称取110℃烘干1小时基准碳酸钙1.0008克 (±0.0001)克溶于15毫升盐酸中(1+4)用水稀释一升
标定:吸取20毫升钙标准溶液于250毫升锥形瓶中,加入80毫升蒸馏水,加入5毫升PH=10氨缓,加入少许铬黑T,用EDTA溶液滴至兰色
5)EDTA-Na2浓度:
0.01×20
V1-V0
0.01:钙标准溶液浓度
20:吸取的毫升数
V0 : 空白消耗的毫升数(空白不用做,加入铬黑T已显兰色)
V1 :样品消耗的毫升数
6)水样的测定
吸取50毫升水样于250毫升锥形瓶中,加入5毫升氨缓混均,加入一小勺铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴至由紫红-兰色
7)计算
(碳酸钙计) 毫克/升
X= P×N×1000×100.08
V
P:滴定时消耗的EDTA体积
N:EDTA标准溶液的浓度
V:水样的体积
100.08;碳酸钙的摩尔质量 克/摩
注意:若水样中有铁,铝离子干扰测定,加入1:1三乙醇胺1-3毫升掩蔽若水样中有返色现象将水样用中速滤纸干过滤。
六 钙离子的测定
1原理:PH>12时用EDTA滴定钙,当接近终点时夺取与指示剂结合的钙
2试剂:
1) 1+1盐酸溶液
2)20%氢氧化钾溶液
3) 钙指示剂:0.1克钙羧酸钠+100克氯化钠研细
4)0.01摩尔EDTA溶液:3.72克EDTA-Na2溶于一升水中摇匀(标定同上)
3水样的测定
吸取水样50毫升于250锥形瓶中,加入1+1盐酸溶液3滴,摇均加
热煮沸2分钟,冷却至50℃,加入20%氢氧化钾溶液,一小勺钙指示
剂用 0.01摩尔EDTA溶液滴定由红-兰
4计算(以钙计)
(V1-V0)×M×40.08×1000
V2
V0:空白消耗EDTA溶液的体积
V1:水样消耗EDTA溶液的体积
M:EDTA溶液的实际浓度
V2:水样的体积
40.08:钙的原子量
5计算(以镁计)
(V1-V0)×M×24.31×1000
V2
V1:滴定总硬度时消耗EDTA溶液的体积
V0:滴定钙离子消耗EDTA溶液的体积
M:EDTA溶液的实际浓度
V2:水样的体积
24.31:镁的原子量
注意:若水样有轻度返色,可滴至不返色,严重的用慢速滤纸对水样干过滤
七 氯离子的测定
1 原理:在中性介质中,硝酸银与氯化钠生成AgCl沉淀,当Cl-反应完毕
后AgNO3 与 K2CrO4生成砖红色沉淀指示终点
2 试剂:
1) 氯化钠标准溶液配制
贮备液0.1410N:称取氯化钠于瓷坩埚内,于500-650℃灼烧50
分钟,冷却准确称量4.121克(精确至0.0001克 )溶于500毫升
容量瓶中,稀释刻度 5mg/ml Cl-
标准液0.0141N:吸取储备液50毫升于500毫升容量瓶中,稀释
刻度 0.5mg/ml Cl-
2) AgNO3 标准溶液的配制
称取分析AgNO3 置于105℃烘干1小时,冷却后称取2.5克左右
稀释至一升,置于棕色瓶中,此浓度约0.0141N
3) 标定
吸取10:00毫升0.0141N氯化钠标准溶液于250锥形瓶中,加入90
毫升水,加入1毫升铬酸钾,用AgNO3 溶液滴至砖红色为终点。
计算:AgNO3 标准溶液的浓度
V1×M1×1000
V-V0
V1:氯化钠标准溶液的吸取量
M1:氯化钠标准溶液的浓度
V:滴定基准物质消耗AgNO3 溶液的体积
V0:空白消耗AgNO3 溶液的体积
4)水样的测定
不含水质稳定剂水样吸取水样50毫升于250毫升三角瓶,加入2滴酚酞用0.05N-NaOH,和0.05N-HNO3调节水的PH值,使红色刚变为无色,加入1毫升
铬酸钾指示剂 用AgNO3 溶液滴至砖红色为终点
计算:
(V1-V0)×N×35.45×1000
V
V1:滴定消耗AgNO3 溶液的体积
V0:空白消耗AgNO3 溶液的体积
N:AgNO3 溶液的浓度
35.45:氯的原子量
V:水样的体积
八浊度---分光光度法
1)原理:乌洛托品与硫酸肼二者之间能定量缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液,以此混悬液作为浊度标准。
2)标准溶液贮备液
溶液A-称取1.0000克硫酸肼用水溶解,移入100毫升容量瓶中,稀释刻度,摇均。
溶液B-称取10.000乌洛托品用水溶解,移入100毫升容量瓶中,稀释刻度,摇均。
吸取25.00毫升溶液A和25.00毫升溶液B移入500毫升容量瓶中稀释刻度,摇均。此溶液的浊度400mg/l此溶液可使用1个月
标准浊度混悬液
吸取50.00毫升贮备液于200毫升容量瓶中,稀释刻度,摇均。此溶液的浊度100mg/l
分别取贮备液2.5,5.0,7.5,10.0,12.5,15.0,17.5,20.0,22.5,毫升于9只比色管用水稀释至刻度摇均,以上各液浊度分别为5,10,15,20,25,30,35,40,45,mg/l在分光光度计420nm处用3cm比色皿,以水做参比,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浊度为横坐标,绘制标准曲线
水样的测定:
取摇均未经过滤的水样,置于3cm比色皿中,以蒸馏水做参比,与标准曲线相同的条件下测吸光度,在标准曲线查得水样浊度
注:当循环水有较大的色度时,应将该水样用定量慢速滤纸过滤,然后测定过滤后水样的吸光度,结果以未过滤水样测定值-过滤后测定值计算。
九硫酸根测定方法
比浊法
[方法原理]:在酸性介质中BaCl2与硫酸盐生成硫酸钡悬浊液以分光光度计测定其吸光度。
[仪器]:1电磁搅拌器 2.定时钟 3.分光光度计
[试剂]1调节用试剂:量取30mL浓盐酸(分析纯)300ML蒸馏水100mL95%
乙醇或异丙醇和75克NaCl(分析纯)混合在一起然后加入50ml甘油。
2:氯化钡:筛取20—30目的分析纯BaCl2结晶
3:硫酸盐标准溶液:(1mL=0.1mg硫酸根)溶解1479mg无水硫酸钠
(分析纯)于蒸馏水中,并稀释至一升。
[标准曲线的绘制]
1:在一系列250mL锥形瓶中,依次加入0、10、20、30、40、50mL硫酸
盐标准溶液,并都用蒸馏水稀释至100mL。
2:加入5mL调节试剂,并放在搅拌器上混合。
3:在搅拌过程中加入一匙(200mg)BaCl2结晶,并立即开始计时,用恒定
速度搅拌1分钟。
4:四分钟后在420纳米处用3厘米比色皿,分别测定吸光度A。
5: 以SO42-含量为横座标,吸光度为纵座标
绘制标准曲线.
[操作步骤]
量取水样100mL(或取适量水样,稀释至100mL)放在250mL锥形瓶中,其他步骤同标准曲线的绘制。
[计算]硫酸根
mg/L= M×1000
V
式中:M---查标准曲线硫酸根毫克数。
V---水样体积毫升。
[附注]
1. 若水样混浊有色,但不太严重,可用水样做空白,不加BaCl2结晶。
2. 无电磁搅拌器,可用手摇晃1分钟。
3. 水中聚磷高于15PPm对此法干扰较大,使结果偏低。
水样中硫酸根含量大于40PPm时,此方法准确度下降,BaSO4混悬液也不稳定,此时应酌情少取水样。
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